真空冷凍干燥升華的方法

    真空冷凍干燥獲得的生物制品活性好，性狀好，因此經(jīng)常生物制品，食品，藥品，化妝品，高分子材料等均采用真空冷凍干燥的方法獲得。真空冷凍干燥分為三大階段，預(yù)凍，升華，解析，而每一段的控制都很重要。

    升華階段是干燥的主階段，在這一階段除去80~90%的水分，而這一段時(shí)間能夠縮短的話，那將大大縮短整個(gè)干燥周期，今天就介紹一下升華的幾種方法，根據(jù)制品的不同特點(diǎn)進(jìn)行選擇和控制。

     首先是一次升華干燥法，也就是在這個(gè)升華階段采用一個(gè)恒定的板層溫度和壓力，進(jìn)行升華干燥，這種方法需要注意板層溫度的設(shè)計(jì)要保證樣品的升溫不超過其塌陷溫度或者共熔點(diǎn)溫度。這種通常適用于制品的結(jié)構(gòu)單一，粘度和濃度都比較低，樣品的厚度在10mm一下，少量的樣品的升華。

     其次是多部多段升華控制法，也就是在不同的溫度階段，采用不同的溫度和壓力控制，通過不同的組合溫度和壓力，進(jìn)行多段的控制，這個(gè)溫度的控制是逐步升高的，不是一下子采用一個(gè)樣品升華階段能夠承受的安全溫度，而是先采用一個(gè)較低的溫度，逐步嘗試，到后溫度提高到一定程度，壓力需要控制在一定范圍，才能保證樣品的安全。這種一般是樣品比較復(fù)雜的適用。

      后采用反復(fù)預(yù)凍升華法，就是有些樣品的共晶點(diǎn)溫度較低，即使樣品已經(jīng)預(yù)凍到共晶點(diǎn)以下，但是也不能達(dá)到凍結(jié)率非常高，因此直接升華的話，會(huì)出現(xiàn)起泡，軟化等現(xiàn)象，影響其升華的速率和質(zhì)量，因此采用反復(fù)凍結(jié)，也就是在預(yù)凍階段加上退火工藝，設(shè)計(jì)兩到三段的退火，然后再進(jìn)行低溫升華，可以相應(yīng)的縮短周期，改善制品的質(zhì)量。

     還有其他的方法如分格凍結(jié)升華法：在凍干中如用大盤子裝制品，而且厚度較厚或濃度過高等，在升華時(shí)，底面的水蒸汽無法利用逸出，使全部凍塊變形而脫開盤底，可將裝制品的盤子進(jìn)行分格，同時(shí)提高熱傳導(dǎo)效率；減少裝液高度，減少裝液量等都是可以提高升華效率，對(duì)于比較難凍干的也是一種較好的方法。