凍干法就是將我們需要凍干的試劑、藥品、生物溶液等在低溫下凍結(jié)，然后在低溫低壓下進(jìn)行升華干燥和解析干燥，從而獲得固體樣品，保存在2-8度或者室溫下。凍干法是采用相對(duì)低溫下進(jìn)行干燥，所以相對(duì)的低溫是多少度，進(jìn)行多長(zhǎng)時(shí)間，預(yù)凍形成的固體塊是不是達(dá)到*凍結(jié)，這個(gè)是需要工藝摸索的，那么凍干工藝溫度達(dá)到多少是可以保證樣品安全的凍干又能獲得相對(duì)較高的凍干效率呢？我們就需要測(cè)凍干樣品溶液的關(guān)鍵溫度，常用的關(guān)鍵溫度包括共晶點(diǎn)、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點(diǎn)和塌陷溫度。
對(duì)于診斷試劑凍干來(lái)說(shuō)，因?yàn)樵\斷試劑的成分復(fù)雜，加上診斷檢測(cè)單人份或者少人份隨檢隨用的需要，所以?xún)龈稍\斷試劑做成單人份全組分的體系是非常方便快捷的，對(duì)人員操作要求低，使用方便。而單人份相對(duì)來(lái)說(shuō)總體系的體積都很小，都是100ul甚至是50ul以下的體系，而這么小的體系無(wú)法采用西林瓶?jī)龈桑荒懿捎?連管或者凍干球的形式。而這么小的體系采用熱電偶探討也是不方便監(jiān)測(cè)樣品溫度的，所以在診斷試劑行業(yè)做凍干的時(shí)候?qū)囟葞缀醵际菦](méi)有做監(jiān)視的。那為什么我們做診斷試劑凍干還有時(shí)候需要測(cè)共晶點(diǎn)溫度呢。
共晶點(diǎn)溫度測(cè)量是可以采用電阻法、DSC測(cè)量法、差示熱分析儀(DTA )法、低溫顯微鏡直接觀察法和數(shù)學(xué)公式模擬法等，其中常用的是電阻法和DSC法。電阻法測(cè)量成本低，但是可能精度不夠的情況下或者測(cè)量方法不對(duì)就是測(cè)量的不夠精確。所以測(cè)量共晶點(diǎn)溫度采用電阻法或者DSC法都要掌握方法，學(xué)會(huì)分析。
制品預(yù)凍過(guò)程中，對(duì)于結(jié)晶體系，隨著溫度降低，當(dāng)制品達(dá)到冰點(diǎn)以下時(shí)，體系中形成冰核，冰核逐漸增長(zhǎng)，其余溶液中溶質(zhì)的濃度逐漸提高，并在達(dá)到過(guò)飽和時(shí)析出結(jié)晶，溫度持續(xù)降低直至剩余溶液*固化為冰和溶質(zhì)的結(jié)晶混合體，此時(shí)的溫度即為共晶點(diǎn)，但有些物質(zhì)的共晶點(diǎn)不是一個(gè)具體的溫度值，而是一個(gè)溫度范圍。知道樣品的共晶點(diǎn)溫度就能有設(shè)置預(yù)凍溫度的一個(gè)依據(jù)，可以不浪費(fèi)資源，比如如果我們的樣品的共晶點(diǎn)溫度為-20度，那么預(yù)凍溫度我們?cè)O(shè)置-30度或者-35度就可以，沒(méi)有必要設(shè)置-40度。如果不測(cè)量我們可能就直接用-40度，設(shè)置-45度或者-50度進(jìn)行預(yù)凍，這樣對(duì)凍干機(jī)也是很大的熱量消耗，凍干機(jī)的壓縮機(jī)復(fù)合就大。因此測(cè)量共晶點(diǎn)還是有必要的。
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